مقاله طیف سنجی نشری قوس و جرقه

اغلب در منابع جرقه و قوس مرسوم،‌نگهداری شرایط تکرارپذیر منبع کاملاً مشکل است. شدت های نشر نیز شدیداً وابسته به نمونه اند، مخصوصاً برای نمونه های جامد. اغلب به این دلیل از استانداردهای خارجی استفاده می شود که ماتریس آن با ماتریس نمونه یکسان باشد و متأسفانه بدین منظور باید از ترکیب نمونه اطلاع داشته باشیم. بنابراین در مقاله اندازه گیری های قوس و جرقه طیف سنجی اغلب از استانداردهای داخلی استفاده می کنیم.

روشهای کیفی و نیمه کمی:

قوس dc مخصوصاً برای تجزیه کیفی مفید است زیرا قدرت آشکارسازی عالی و قدرت و برانگیختگی عددی زیادی از عناصر را دارا است. برای مشخص کردن حضور یا عدم حضور یک عنصر، معمولا از دو یا سه خط حساس استفاده می شود. معمولا برای شناسایی و تأیید حضور گونه بیشتر از یک خط لازم است زیرا امکان مزاحمت طیفی، تابش هرز و نشر زمینه در طول موج گزینشی وجود دارد. حساس ترین خطوط عنصر یا عناصر مورد نظر به طور معمول در جدول های طول موج استاندارد مانند جدول های MIT وجود دارد. اکثر جدولها طول موج و شدت نسبی خطوط را در قوس dc و جرقه ولتاژ بالا می دهند. بعضی از جداول به ترتیب عناصر مرتب شده اند در حالیکه بقیه به ترتیب طول موج هستند.در طیف گیری به صورت عکاسی، طیف مرجع روی هر صفحه عکاسی ثبت می شود تا شناسایی طول موج راحت باشد. به طور نوعی از طیف قوس آهن با جریان پایین برای این منظور استفاده می شود. طیف آهن دارای دسته ای از خطوط باریک و شدید در ناحیه UV-vis است. هر دستگاه عکاسی باید صفحه استانداردی که طیف آهن را دارد و شناسایی طول موج اکثر خطوط شدید را ممکن می کند در دسترس قرار دهد. سپس شناسایی نمونه های مجهول با مقایسه طیف های نمونه و مرجع با طیف استاندارد انجام می شود.

به دلیل زمان لازم برای آشکارسازی عکاسی در اندازه گیری های کمی طیف ، برای به دست آوردن سریعتر نتایج چندین روش نیمه کمی ابداع شده است. در ساده ترین حالت. روش تخمین کمی، طیف قوس نمونه به صورت عکاسی گرفته می شود، و صفحه ظاهر می شود سپس طول موج هایی که باید به کار گرفته شوند شناسایی می شوند و در هر طول موج تجزیه‌ای، سیاهی فیلم در مقیاس ۱ تا ۱۰ با چشم تخمین زده می شود. سپس ضرایب حساسیت گزارش شده با تخمین سیاهی به دست آمده، تخمین تقریبی (۵۰ تا ۱۰۰% ) از درصد وزنی عنصر را می دهد.در روش نیمه کمی هاروی ، مقدار مشخصی از نمونه با گرافیت مخلوط شده و در داخل حفره الکترود قرار می گیرد. نمونه تحت شرایطی که قبلاً توصیف شد به طور کامل در قوس dc می سوزد و صفحه عکاسی ظاهر می شود. نسبت خط به زمینه در چگالی سنج اندازه گیری می شود و همراه با ضرایب حساسیت گزارش شده برای محاسبه درصد آنالیت در نمونه استفاده می شود. چون از نشر زمینه نمونه به عنوان استاندارد داخلی استفاده می شود، کنترل دقیق شرایط ضروری است. اگر کار به درستی انجام شود، می توان صحت هایی در حدود ۳۰ تا ۵۰% به دست آورد و نیازی به منحنی کالیبره کردن امولسیون و منحنی‌های کار نیست.

طیف
طیف

مشخصه های عملکرد:

نمونه های جامد رایج ترین نوع نمونه به کار گرفته شده در منابع قوس و جرقه طیف سنجی هستند، بنابراین مقایسه مستقیم نتایج بدست آمده از این منابع با نتایج حاصل از شعله (طیف)و پلاسما (با نمونه های محلول) دشوار است. این منابع قسمتی از انرژی را برای نمونه برداری و تبخیر مواد که باید برانگیخته شوند صرف می کنند. رابطه عمومی بین علامت قرائت گر EE  و چگالی عددی حالت پایه n. را در همه فنون نشری می دهد. برای نمونه های جامد که وارد قوس و جرقه می شوند، باید رابطه مذکور با وارد کردن رابطه بین چگالی عددی حالت پایه و غلظت فاز جامد، اصلاح شود. متأسفانه رابطه اخیر به سبب وابستگی آن به یکنواختی نمونه، سطح نمونه برداری شده با قوس یا جرقه و کارآیی تبخیر (که ممکن است به دلیل تبخیر گزینشی و فاکتورهای زیاد دیگری وابسته به ماتریس و زمان باشد) بسیار پیچیده است. بنابراین گستره های خطی به دست آمده شدیداً به نوع نمونه و ماتریس وابسته است. به دلیل خودجذبی، خودبازگشتی، اشباع شدن عکاسی یا دلایلی دیگر، در تخلیه قوس منحنی های کار خمیده به عقب معمول است. در نمونه های جامد، تهیه مواد استاندارد مناسب جهت منحنی های کالیبره کردن مشکل ساز است. در مورد پودرهایی که باید با بافرهای طیف شیمیایی مخلوط می شوند می توان مقادیر مختلفی از استانداردهای خالص به آنها اضافه کرد. برای نمونه های فلزی و آلیاژها، چندین استاندارد در فرم های مورد تأیید NBS در دسترس اند.

آشکارسازی عکاسی برای نشر قوس و جرقه:

رایج ترین دستگاههای قدیمی تر نشر قوس و جرقه از طیف نگارها با امولسیون عکاسی برای آشکارسازی انرژی تابشی نشر شده، استفاده می کردند. حتی با وجود آشکارسازی فوتوالکتریک، امولسیون عکاسی به عنوان آشکارساز کیفی بسیار خوبی باقیمانده که به کمک آن می توان کل نواحی طیف را در یک زمان مشاهده کرد. کاربرد امولسیون های عکاسی برای شناسایی کیفی در بخش ۹-۴ مورد توجه قرار می گیرد. در اینجا روی کاربرد امولسیون های عکاسی برای اندازه گیری های کمی متمرکز می شویم.

تخلیه فشردگی تتا:

فشردگی تتا با تپی کردن میدان قوی مغناطیسی در اطراف پلاسمای پخش شده ایجاد می شود. این میدان پلاسما را متراکم و گرم می کند. پلاسما می تواند با هر یک از چند راه مرسوم مانند تخلیه ریز موج یا تخلیه جرقه ایجاد شود. چنین تخلیه های فشرده شده ای در آزمایشهای همجوشی هسته ای به کار می روند و دمایی در حدود ده برابر جرقه ها یا فیلم های نازک منفجر شونده ایجاد می کنند. گر چه تحقیقات روی توان تجزیه ای چنین تخلیه هایی تازه آغاز شده است ولی برای نمونه برداری مواد جامد نارسانا تخلیه های نویدبخشی‌اند.

شکست القا شده با لیزر در طیف سنجی:

فن مرتبط جدیدتر، طیف بینی شکست القا شده با لیزر (LIBS) است که از لیزر برای شکست دی الکتریکی گاز مستقر در نقطه کانونی لیزر استفاده می کند. فرکانس اصلی ۰۶/۱ حاصل از لیزر Nd: YAG قادر است چگالی توان چندین MW cm-3  را ایجاد کند، که توان کافی برای شکست اکثر گازها، از جمله هوای محیط را داراست. جرقه ای کوچک که ایجاد می شود اتمها و یونهایی را در حالتهای برانگیخته ایجاد می کند که به مدت چند میکروثانیه به دنبال تپ لیزر نانو ثانیه، تابش می کنند. فنون تفکیک زمانی برای تمایز نشر پیوسته زمینه در طول تپ لیزری و بلافاصله پس از آن استفاده می شوند. این فن برای تجزیه ذرات غبار در هوای محیط به کار گرفته شده است. به علاوه سل های نمونه به گونه ای طراحی شده اند که نمونه های گازی یا آنروسل ها می توانند قبل از تشکیل جرقه لیزر به اتمسفری از گاز بی اثر (مانند Ar ) وارد شوند. نمونه های محلول هم می توانند به وسیله مهپاش نیوماتیک به صورت آئروسل خشک حاصل از حلال زدایی مه داخل شوند و هم می توانند به صورت قطرات مجزا بدون حلال زدایی داخل شوند. اگر چه فن LIBS کاملاً جدید است ولی به نظر می رسد آینده بسیار خوبی برای تجزیه طیف شیمیایی داشته باشد.

عناوین دیگری از مقاله طیف سنجی نشری قوس و جرقه:

  • روش شناسی و کاربردها
  • منابع برانگیختگی قوس
  • دستگاهوری و مشخصه های عملکرد آن
  • فیلم های نازک منفجر شونده
  • تخلیه کاتد توخالی
  • تخلیه در فشار کاهش یافته
  • قوس های dc آزاد سوز
  • تبخیر گزینشی
  • انواع دیگر قوس
  • قوس های ac  و نوبتی
  • جرقه های ولتاژ بالا و دیگر منابع نشری
  • تخلیه جرقه با ولتاژ بالا در طیف سنجی
  • منابع جرقه
  • فرآیندهای تشکیل واپاشی جرقه
  • طیف بینی با تفکیک زمان
  • کاربردهای دیگر جرقه
  • ریزردیاب لیزری
  • شکست القا شده با لیزر
  • تخلیه در فشار کاهش یافته
  • روش شناسی و کاربردها
مطلب بالا چکیده‌ای از تحقیق و پژوهش اصلی میباشد جهت تهیه نسخه کامل آن از باکس زیر اقدام به خرید و دانلود نمایید
لینک خرید پژوهش مقاله طیف سنجی نشری قوس و جرقه:
تحویل فوری و خودکار فایل با لینک مستقیم بعد از پرداخت
تعداد صفحه: 38
قالب: فایل word

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *