مقاله طیف سنجی نشری قوس و جرقه

اغلب در منابع جرقه و قوس مرسوم،‌نگهداري شرايط تكرارپذير منبع كاملاً مشكل است. شدت هاي نشر نيز شديداً وابسته به نمونه اند، مخصوصاً براي نمونه هاي جامد. اغلب به اين دليل از استانداردهاي خارجي استفاده مي شود كه ماتريس آن با ماتريس نمونه يكسان باشد و متأسفانه بدين منظور بايد از تركيب نمونه اطلاع داشته باشيم. بنابراين در مقاله اندازه گيري هاي قوس و جرقه طیف سنجی اغلب از استانداردهاي داخلي استفاده مي كنيم.

روشهاي كيفي و نيمه كمي:

قوس dc مخصوصاً براي تجزيه كيفي مفيد است زيرا قدرت آشكارسازي عالي و قدرت و برانگيختگي عددي زيادي از عناصر را دارا است. براي مشخص كردن حضور يا عدم حضور يك عنصر، معمولا از دو يا سه خط حساس استفاده مي شود. معمولا براي شناسايي و تأييد حضور گونه بيشتر از يك خط لازم است زيرا امكان مزاحمت طيفي، تابش هرز و نشر زمينه در طول موج گزينشي وجود دارد. حساس ترين خطوط عنصر يا عناصر مورد نظر به طور معمول در جدول هاي طول موج استاندارد مانند جدول هاي MIT وجود دارد. اكثر جدولها طول موج و شدت نسبي خطوط را در قوس dc و جرقه ولتاژ بالا مي دهند. بعضي از جداول به ترتيب عناصر مرتب شده اند در حاليكه بقيه به ترتيب طول موج هستند.در طيف گيري به صورت عكاسي، طيف مرجع روي هر صفحه عكاسي ثبت مي شود تا شناسايي طول موج راحت باشد. به طور نوعي از طيف قوس آهن با جريان پايين براي اين منظور استفاده مي شود. طيف آهن داراي دسته اي از خطوط باريك و شديد در ناحيه UV-vis است. هر دستگاه عكاسي بايد صفحه استانداردي كه طيف آهن را دارد و شناسايي طول موج اكثر خطوط شديد را ممكن مي كند در دسترس قرار دهد. سپس شناسايي نمونه هاي مجهول با مقايسه طيف هاي نمونه و مرجع با طيف استاندارد انجام مي شود.

به دليل زمان لازم براي آشكارسازي عكاسي در اندازه گيري هاي كمي طیف ، براي به دست آوردن سريعتر نتايج چندين روش نيمه كمي ابداع شده است. در ساده ترين حالت. روش تخمين كمي، طيف قوس نمونه به صورت عكاسي گرفته مي شود، و صفحه ظاهر مي شود سپس طول موج هايي كه بايد به كار گرفته شوند شناسايي مي شوند و در هر طول موج تجزيه‌اي، سياهي فيلم در مقياس 1 تا 10 با چشم تخمين زده مي شود. سپس ضرايب حساسيت گزارش شده با تخمين سياهي به دست آمده، تخمين تقريبي (50 تا 100% ) از درصد وزني عنصر را مي دهد.در روش نيمه كمي هاروی ، مقدار مشخصي از نمونه با گرافيت مخلوط شده و در داخل حفره الكترود قرار مي گيرد. نمونه تحت شرايطي كه قبلاً توصيف شد به طور كامل در قوس dc مي سوزد و صفحه عكاسي ظاهر مي شود. نسبت خط به زمينه در چگالي سنج اندازه گيري مي شود و همراه با ضرايب حساسيت گزارش شده براي محاسبه درصد آناليت در نمونه استفاده مي شود. چون از نشر زمينة نمونه به عنوان استاندارد داخلي استفاده مي شود، كنترل دقيق شرايط ضروري است. اگر كار به درستي انجام شود، مي توان صحت هايي در حدود 30 تا 50% به دست آورد و نيازي به منحني كاليبره كردن امولسيون و منحني‌هاي كار نيست.

طیف
طیف

مشخصه هاي عملكرد:

نمونه هاي جامد رايج ترين نوع نمونه به كار گرفته شده در منابع قوس و جرقه طیف سنجی هستند، بنابراين مقايسه مستقيم نتايج بدست آمده از اين منابع با نتايج حاصل از شعله (طیف)و پلاسما (با نمونه هاي محلول) دشوار است. اين منابع قسمتي از انرژي را براي نمونه برداري و تبخير مواد كه بايد برانگيخته شوند صرف مي كنند. رابطه عمومي بين علامت قرائت گر EE  و چگالي عددي حالت پايه n. را در همه فنون نشری مي دهد. براي نمونه هاي جامد كه وارد قوس و جرقه مي شوند، بايد رابطه مذكور با وارد كردن رابطه بين چگالي عددي حالت پايه و غلظت فاز جامد، اصلاح شود. متأسفانه رابطه اخير به سبب وابستگي آن به يكنواختي نمونه، سطح نمونه برداري شده با قوس يا جرقه و كارآيي تبخير (كه ممكن است به دليل تبخير گزينشي و فاكتورهاي زياد ديگري وابسته به ماتريس و زمان باشد) بسيار پيچيده است. بنابراين گستره هاي خطي به دست آمده شديداً به نوع نمونه و ماتريس وابسته است. به دليل خودجذبي، خودبازگشتي، اشباع شدن عكاسي يا دلايلي ديگر، در تخليه قوس منحني هاي كار خميده به عقب معمول است. در نمونه هاي جامد، تهيه مواد استاندارد مناسب جهت منحني هاي كاليبره كردن مشكل ساز است. در مورد پودرهايي كه بايد با بافرهاي طيف شيميايي مخلوط مي شوند مي توان مقادير مختلفي از استانداردهاي خالص به آنها اضافه كرد. براي نمونه هاي فلزي و آلياژها، چندين استاندارد در فرم هاي مورد تأييد NBS در دسترس اند.

آشكارسازي عكاسي براي نشر قوس و جرقه:

رايج ترين دستگاههاي قديمي تر نشر قوس و جرقه از طيف نگارها با امولسيون عكاسي براي آشكارسازي انرژي تابشي نشر شده، استفاده مي كردند. حتي با وجود آشكارسازي فوتوالكتريك، امولسيون عكاسي به عنوان آشكارساز كيفي بسيار خوبي باقيمانده كه به كمك آن مي توان كل نواحي طيف را در يك زمان مشاهده كرد. كاربرد امولسيون هاي عكاسي براي شناسايي كيفي در بخش 9-4 مورد توجه قرار مي گيرد. در اينجا روي كاربرد امولسيون هاي عكاسي براي اندازه گيري هاي كمي متمركز مي شويم.

تخليه فشردگي تتا:

فشردگي تتا با تپي كردن ميدان قوي مغناطيسي در اطراف پلاسماي پخش شده ايجاد مي شود. اين ميدان پلاسما را متراكم و گرم مي كند. پلاسما مي تواند با هر يك از چند راه مرسوم مانند تخليه ريز موج يا تخليه جرقه ايجاد شود. چنين تخليه هاي فشرده شده اي در آزمايشهاي همجوشي هسته اي به كار مي روند و دمايي در حدود ده برابر جرقه ها يا فيلم هاي نازك منفجر شونده ايجاد مي كنند. گر چه تحقيقات روي توان تجزيه اي چنين تخليه هايي تازه آغاز شده است ولي براي نمونه برداري مواد جامد نارسانا تخليه هاي نويدبخشي‌اند.

شكست القا شده با ليزر در طیف سنجی:

فن مرتبط جديدتر، طيف بيني شكست القا شده با ليزر (LIBS) است كه از ليزر براي شكست دي الكتريكي گاز مستقر در نقطه كانوني ليزر استفاده مي كند. فركانس اصلي 06/1 حاصل از ليزر Nd: YAG قادر است چگالي توان چندين MW cm-3  را ايجاد كند، كه توان كافي براي شكست اكثر گازها، از جمله هواي محيط را داراست. جرقه اي كوچك كه ايجاد مي شود اتمها و يونهايي را در حالتهاي برانگيخته ايجاد مي كند كه به مدت چند ميكروثانيه به دنبال تپ ليزر نانو ثانيه، تابش مي كنند. فنون تفكيك زماني براي تمايز نشر پيوسته زمينه در طول تپ ليزري و بلافاصله پس از آن استفاده مي شوند. اين فن براي تجزية ذرات غبار در هواي محيط به كار گرفته شده است. به علاوه سل هاي نمونه به گونه اي طراحي شده اند كه نمونه هاي گازي يا آنروسل ها مي توانند قبل از تشكيل جرقه ليزر به اتمسفري از گاز بي اثر (مانند Ar ) وارد شوند. نمونه هاي محلول هم مي توانند به وسيله مهپاش نيوماتيك به صورت آئروسل خشك حاصل از حلال زدايي مه داخل شوند و هم مي توانند به صورت قطرات مجزا بدون حلال زدايي داخل شوند. اگر چه فن LIBS كاملاً جديد است ولي به نظر مي رسد آينده بسيار خوبي براي تجزيه طيف شيميايي داشته باشد.

عناوین دیگری از مقاله طيف سنجي نشری قوس و جرقه:

  • روش شناسي و كاربردها
  • منابع برانگيختگي قوس
  • دستگاهوري و مشخصه هاي عملكرد آن
  • فيلم هاي نازك منفجر شونده
  • تخليه كاتد توخالي
  • تخليه در فشار كاهش يافته
  • قوس هاي dc آزاد سوز
  • تبخير گزينشي
  • انواع ديگر قوس
  • قوس هاي ac  و نوبتي
  • جرقه هاي ولتاژ بالا و ديگر منابع نشري
  • تخليه جرقه با ولتاژ بالا در طیف سنجی
  • منابع جرقه
  • فرآيندهاي تشكيل واپاشي جرقه
  • طيف بيني با تفكيك زمان
  • كاربردهاي ديگر جرقه
  • ريزردياب ليزري
  • شكست القا شده با ليزر
  • تخليه در فشار كاهش يافته
  • روش شناسي و كاربردها
مطلب بالا چکیده‌ای از تحقیق و پژوهش اصلی میباشد جهت تهیه نسخه کامل آن از باکس زیر اقدام به خرید و دانلود نمایید
لینک خرید پژوهش مقاله طیف سنجی نشری قوس و جرقه:
تحویل فوری و خودکار فایل با لینک مستقیم بعد از پرداخت
تعداد صفحه: 38
قالب: فایل word

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *